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蒸發(fā)結晶器 |
關鍵詞:蒸發(fā)結晶器 結晶器 |
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公司名稱:溫州市華峰機械設備有限公司 |
詳細說明 |
蒸發(fā)結晶器操作及其應用 結晶操作特性 結晶是在過飽和溶液中生成新相的過程,涉及固液相平衡。對特定的目標產(chǎn)物及物系,需通過實驗確定合適的結晶操作條件,滿足結晶產(chǎn)品質(zhì)量要求,提高結晶生產(chǎn)能力,降低過程成本。 結晶操作中的問題 1.過飽和度 增大溶液過飽和度可提高成核速率和生長速率,有利于提高結晶生產(chǎn)能力。 過飽和度過大會出現(xiàn)問題: 1) 成核速率過快,產(chǎn)生大量微小晶體,結晶難以長大; 2) 結晶生長速率過快,影響結晶質(zhì)量; 3) 結晶器壁容易產(chǎn)生晶垢。 存在*大過飽和度,可保證在較高成核和生長速率的同時,不影響結晶的質(zhì)量。在不易產(chǎn)生晶垢的過飽和度下進行。 2.溫度 溫度的不同,生成的晶形和結晶水會發(fā)生改變,溫度一般控制在較小的溫度范圍內(nèi)。冷卻結晶時,若降溫速度過快,溶液很快達到較高的過飽和度,生成大量微小晶體,影響結晶產(chǎn)品的質(zhì)量。溫度*好控制在飽和溫度與過飽和溫度之間。 蒸發(fā)結晶時,蒸發(fā)速度過快,則溶液的過飽度較大,生成微小晶體,附著在結晶表面,影響結晶產(chǎn)品的質(zhì)量。蒸發(fā)速度應與結晶生長速率相適應,保持溶液的過飽和度一定。工業(yè)結晶操作常采用真空絕熱蒸發(fā),不設外部循環(huán)加熱裝置,蒸發(fā)室內(nèi)溫度較低,可防止過飽和度的劇烈變化。 3.攪拌與混合 增大攪拌速度可提高成核和生長速率,攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎,影響結晶產(chǎn)品質(zhì)量。為獲得較好的混合狀態(tài),同時避免結晶的破碎,可采用氣提式混合方式,或利用直徑或葉片較大的攪拌槳,降低槳的轉(zhuǎn)速。 4.溶劑與pH值 結晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質(zhì)的溶解度較低,以提高結晶的收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結晶為方形晶體,在醋酸丁酯中的結晶為長棒狀。在設計結晶操作前需實驗確定使結晶晶形較好的溶劑和pH值。 5.晶種 向處于介穩(wěn)區(qū)的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系,晶核很難產(chǎn)生,而在高過飽度下,一旦產(chǎn)生晶核,就會同時出現(xiàn)大量晶核,容易發(fā)生聚晶現(xiàn)象,產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。 高粘度物系必須用在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)添加晶種的操作方法。 6.晶漿濃度 晶漿濃度越高,單位體積結晶器中結晶表面積越大,結晶生長速率越快,有利于提高結晶生產(chǎn)速度(產(chǎn)量)。但晶漿濃度過高時,懸浮液的流動性差,混合操作困難。 晶漿濃度應在操作條件允許的范圍內(nèi)取*大值。在間歇操作中,晶種的添加量應根據(jù)*終結晶產(chǎn)品的大小,滿足晶漿濃度*大的高效生產(chǎn)要求。 7.循環(huán)流速 用外部循環(huán)式結晶器時,循環(huán)流速的設定要合理。 提高循環(huán)流速 1)有利于消除設備內(nèi)的過飽和度分布,使設備內(nèi)的結晶成核速率及生長速率分布均勻; 2)可增大固液表面?zhèn)髻|(zhì)系數(shù),提高結晶生長速率; 3)提高換熱效率,抑制換熱器表面晶垢的生成; 循環(huán)流速過高會造成結晶的磨損破碎。循環(huán)流速應在無結晶磨損破碎的范圍內(nèi)取較大的值。如果結晶器具備結晶分級功能,循環(huán)流速也不宜過高,應保證分級功能的正常發(fā)揮。 8.結晶系統(tǒng)的晶垢 結晶器壁及循環(huán)系統(tǒng)中產(chǎn)生晶垢,影響結晶過程效率。 防止晶垢或除去晶垢方法: 1)壁內(nèi)表面采用有機涂料,保持壁面光滑,防止在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生; 2)提高結晶系統(tǒng)中流體流速,使流速分布均勻,消除低流速區(qū); 3)若外循環(huán)液體為過飽和溶液,使其中不含有晶種; 4)采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高; 5)增設晶垢鏟除裝置,定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢; 6)蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢,可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。 9.共存雜質(zhì)的影響 結晶的對象是多組分物系,要選擇性結晶目標產(chǎn)物。 如果共存雜質(zhì)的濃度較低,一般對目標產(chǎn)物的結晶無明顯影響。但如果在結晶操作中雜質(zhì)含量不斷升高(如采用蒸發(fā)式結晶操作時),雜質(zhì)的積累會嚴重影響目標產(chǎn)物結晶的純度。 結晶操作中需要控制雜質(zhì)的含量,往往在結晶系統(tǒng)中增設除雜設備。離子交換柱或廢液排 |
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